表面异色失效分析下


  • 表面异色失效分析(下)

    上期精彩回顾:针对客户样品异色现象,我们制定了测试方案,对样品表面观察使用了3D显微镜观察得出样品表面的异色为异物。并对异物做了物质分析手段,使用了FTIR测试方案,以此对NG样品OK位置材质差异分析。

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    测试方法:

     

    一、表面观察:3D显微镜(见上篇)

     

    二、材质分析:FTIR+DSC+TGA(见上篇)

     

    三、异物分析:GC-MS

     

    四、防静电袋测试:表面电阻

     

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    测试结果与分析(续)

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    3.3 GC-MS测试结果

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    图13 OK样品表面淋洗液GC-MS测试图

    备注:本测试取一定量(溶剂用量与NG表面淋洗液分析样品一致)的溶剂淋洗OK塑料件,收集淋洗液,进行GC-MS分析。

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    图14 NG样品表面淋洗液GC-MS测试图

    备注:本测试取一定量(溶剂用量与OK表面淋洗液分析样品一致)的溶剂淋洗NG塑料件,收集淋洗液,进行GC-MS分析。

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    图15 OK样品浸泡液GC-MS测试图

    备注:取OK塑料件,剪碎置于样品瓶内,并加相同溶剂浸泡12h,取浸泡溶液进行GC-MS分析。

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    图16 防静电袋浸泡液GC-MS测试图

    备注:取未使用的防静电袋,剪碎置于样品瓶内,并加相同溶剂浸泡12h,取浸泡溶液进行GC-MS分析。

    由本节测试可知:

    (1) OK塑料件浸泡液中发现有苯酚、磷酸三苯酯,未使用的防静电袋浸泡液中发现有芥酸酰胺,抗氧剂168和抗氧剂1076;

    (2) OK塑料件和NG塑料件表面淋洗液所检测到的主要成分及其峰面积如下表;

    (3) NG塑料件表面双酚A含量明显高于OK塑料件,双酚A为PC降解的产物。

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    3.4 DSC&TGA分析

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    图17 OK样品与NG样品的DSC测试图

    备注:NG样品取样位置为异色位置,OK样品取样为选取相对应位置。

    由图可知,NG样品与OK样品的DSC测试图谱相近。

     

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    图18 OK样品与NG样品的TGA测试图

    备注:NG样品取样位置为异色位置,OK样品取样为选取相对应位置。

    由图可知,NG样品与OK样品的TGA测试图谱相近。

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    3.5  表面电阻测试

     

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    备注:本测试为随机选取防静电袋内侧与外侧进行测试。

    由表可知,未使用防静电袋内侧与外侧的表面电阻相近;使用后防静电袋外侧的表面电阻下降。

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    结论


    (1) NG样品表面异色为异物导致的;

    (2) NG样品表面异物的主要成分为双酚A、苯酚、磷酸三苯酯以及芥酸酰胺;双酚A为异物的最主要成分,主要来自于PC的降解;苯酚与磷酸三苯酯来自于塑料基材;芥酸酰胺来自于防静电袋;

    (3)与OK样品相比,NG样品表面未发现其它特别物质,但NG样品表面的双酚A聚集较为明显且含量较高,这表明NG样品可能在外部环境、加工工艺等综合因素的影响下发生了降解;

    (4)NG样品的双酚A 聚集主要发生在外侧表面,内侧表面几乎未发现明显双酚A 聚集;

    (5)OK样品外侧表面有极为轻微的双酚A 聚集,NG样品外侧OK位置也发现有一定的双酚A 聚集, NG样品外侧NG位置有明显双酚A 聚集;

    (6)防静电袋的主要成份为PE,防静电袋的成份未发现异常。

     

    建议


    PC发生降解的可能原因包括:在加工过程中,PC受热降解或者污染物的催化作用导致PC降解;在储存过程中,PC受污染物催化作用及环境(热、光、水分等)等因素的影响发生降解。