材料表面形貌测试方法汇总

  • 1. 光学显微镜(OM)检查

    光学显微镜利用的是凸透镜的放大成像原理,优秀分辨率是0.2 um。因为采用可见光作为光源,光学显微镜对于色彩的识别非常敏感和准确,不仅能观察样品表层组织,而且在表层以下的一定范围内的组织同样也可被观察到。

    应用:

    (1)外观检查

     (2)尺寸测量

    样品要求:

    无特殊要求。

    参考标准:

    IPC-6012 刚性印制板的鉴定及性能规范

    IPC-A-610 电子组件的可接受性

    IPC-A-600 印制板的可接受性

    IPC-6012 刚性印制板的鉴定及性能规范

    IPC-A-610 电子组件的可接受性

    IPC-A-600 印制板的可接受性

    2. 扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM/EDS)

    扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM/EDS)是利用电子和物质的相互作用,采集二次电子、背散射电子等,获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等。

    应用:

    材料组织形貌观察,如断口显微形貌观察,镀层表面形貌观察, 微米级镀层厚度测量,粉体颗粒表面观察,材料晶粒、晶界观察等;

    微区化学成分分析,利用电子束与物质作用时产生的特征X射线,来提供样品化学组成方面的信息,可定性、半定量检测大部分元素(Be4-PU94),可进行表面污染物的分析;

    显微组织及超微尺寸材料分析,如钢铁材料中诸如马氏体、回火索氏体、下贝氏体等显微组织的观察分析,纳米材料的分析;

    在失效分析中主要用于定位失效点, 初步判断材料成分和异物分析。

    样品要求:

    非磁性或弱磁性,不易潮解且无挥发性的固态样品,小于8CM*8CM*2CM

    参考标准:

    JYT 010-1996 分析型扫描电子显微镜方法通则;

    GB/T 17359-2012微束分析能谱法定量分析。

    3. 扫描探针显微镜/原子力显微镜(AFM)

    原子力显微镜(AFM)能够表征物体表面三维形貌信息,其横向分辨率可达0.2nm,纵向分辨率可达0.01nm。提供原子或接近原子分辨率的表面图形,是测定埃尺度表面粗糙样本的理想技术。

    样品要求:

    薄膜样品和表面比较平整的固体可直接测试;

    纳米粉末样品需要将其分散到相应的溶剂中,超声分散,晾干后测试。

    4. 俄歇电子能谱 (AES, Auger)

    俄歇电子能谱(AES、Auger)是一种利用高能电子束为激发源,聚焦在小块表面形貌上的表面分析技术。在靠近表面5-20埃范围内化学分析的灵敏度高,高空间分辨率,最小可达到6nm;能探测周期表上He以后的所有元素及元素分布;通过成分变化测量超薄膜厚。

    当用来与溅射离子源的结合时,AES能胜任大、小面积的深度剖面。当与聚焦离子束(FIB)一起使用时,它对于截面分析是很有用的。多用于半导体行业。

    工作原理:

    原子内某一内层电子被激发电离从而形成空位;一个较高能级的电子跃迁到该空位上;再接着另一个电子被激发发射,形成无辐射跃迁过程,被发射的电子称为Auger电子;俄歇电子能谱仪通过分析Auger电子的能量和数量,信号转化为元素种类和元素含量。

    应用:

    缺陷分析;颗粒分析;表面分析;小面积深度剖面;工艺控制;薄膜成分分析。

    样品要求:

    (1)样品大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样;

    (2)由于AES测试深度太浅,无法对样品喷金后再测试,所以绝缘的样品不能测试,只能测试导电性较好的样品;

    (3)AES元素分析范围Li-U,只能测试无机物质,不能测试有机物物质,检出限0.1%。

    具体案例:

    5. X射线光电子能谱/电子光谱化学分析仪(XPS/ESCA)

    X射线光电子能谱(XPS),也称电子光谱化学分析仪(ESCA),用来鉴定样品表面的化学性质及组成的分析,其特点在光电子来自表面10nm以内,仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品。

    工作原理:

    使用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来光电子,可以测量光电子的能量和数量,从而获得待测物组成。

    应用:

    (1)表面化学状态识别 ;

    (2)除H和He外,所有元素的识别 ;

    (3)定量分析,包括样品间化学状态的不同;

    (4)适用于多种材料,包括绝缘样品(纸,塑料、玻璃) ;

    (5)材料本体水平浓度的深度 ;

    (6)氧化物厚度测量。

    样品要求:

    (1)样品大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。

    (2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装,避免外来污染影响分析结果。

    (3)XPS测试的样品可喷薄金(不大于1nm),可以测试弱导电性的样品,但绝缘的样品不能测试。

    (4)XPS元素分析范围Li-U,只能测试无机物质,不能测试有机物物质,检出限0.1%。

    6. 二次离子质谱(SIMS)

    二次离子质谱分析技术(SIMS)是通过一束初级离子来溅射样品表面。二次离子在溅射过程中形成并被质谱仪提取分析。

    测试原理:

    样品表面被高能聚焦的一次离子轰击时,一次离子注入被分析样品,把动能传递给固体原子,通过层叠碰撞,引起中性粒子和带正负电荷的二次离子发生溅射,根据溅射的二次离子的质量信号,对被轰击样品的表面和内部元素分布特征进行分析。

    在高能一次离子作用下,通过一系列双体碰撞后,由样品内到达表面或接近表面的反弹晶格原子获得了具有逃逸固体所需的能量和方向时,就会发生溅射现象。

    应用:

    (1)鉴别在金属、玻璃、陶瓷、薄膜或粉末表面上的无机物层或有机物层;

    (2)氧化物表层、腐蚀膜、沥滤层和扩散层沿深度的浓度分布;

    (3)半导体材料中的微量掺杂剂(≤1000ppm)沿深度的浓度分布;

    (4)在脆化金属合金、气相沉积薄膜、水合玻璃和矿物质中的氢浓度和氢沿深度的分布;

    (5)定量分析固体中的痕量元素。

    样品要求:

    (1)晶态或非晶态固体,表面经修饰的固体、或具有沉积薄膜或镀层的基底,样品表面好是平坦而光滑的,粉末样品必须将其压入软金属箔(如铜)中或压制成小块;

    (2)样品尺寸可变,大尺寸1cm×1cm×1cm。

    参考标准:

    ASTM E1078-2009表面分析中试样制备和安装程序的标准指南;

    ASTM E1504-2011次级离子质谱(SIMS)测定中质谱数据报告的标准规范;

    ASTM E1829-2009 先于表面分析的样品处置标准指南。

    7. 飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)

    TOF-SIMS具备高灵敏度,测量浓度可达到ppm数量级,高纵向分辨率,分析区域小等特点。测试可以得知样品表面和本体的元素组成和分布,能好地实现对样品几乎无损的静态分析,在材料的成份、掺杂和杂质沾污等方面的分析中有重要地位。

    测试原理:

    利用聚焦的一次离子束在样品上进行稳定的轰击,电离的二次粒子(溅射的原子、分子和原子团等)按质荷比实现质谱分离,收集经过质谱分离的二次离子,可以得知样品表面和本体的元素组成和分布。其离子飞行时间只依赖于他们的质量。

    应用:

    (1)定性、定量分析,痕量杂质分析;

    (2)并行性分析原子和分子基团,有机物和无机物分析;

    (3)检测和分辨所有的元素和同位素;

    (4)深度剖面分析。

    样品要求:

    无特殊要求。

    参考标准:

    ASTM E1078-2009表面分析中试样制备和安装程序的标准指南;

    ASTM E1829-2009先于表面分析的样品处置标准指南。

    8. X射线荧光分析(XRF)

    X射线荧光分析是一种用于量化固态和液态样品的元素组成的非破坏性的技术。使用X射线激发样品上的原子,使之放射出带有元素特征的X射线,测量这些X射线的能量及强度。

    应用:

    (1)定性、半定量元素分析 ;

    (2)测量达到几个微米的金属薄膜的厚度;

    (3)金属合金的鉴定。

    样品要求:

    样品制备的情况对测定误差影响很大,所测样品不能含有水、油和挥发性成分,更不能含有腐蚀性溶剂。

    金属样品要注意成份偏析产生的误差;

    成分不均匀的金属试样要重熔;

    表面不平的样品要打磨抛光;

    粉末样品,要研磨至300目-400目,再压成圆片。

    9. 激光共聚焦显微镜(CLSM)

    激光扫描显微镜,可通过彩色处理系统获得与电子扫描显微镜相媲美的图像,实现非接触式3D测量。激光共聚焦显微镜以1nm 分辨率的良好口啤,能进行远远优于传统的高精度测量。